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Diisopropylethylamine → HCID 86730284、化合物

HRID 1850230
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反応式

HRID 1850230 の反応式
[NH2:1][C@H:2]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10]([N:12]2[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13]2)=[O:11])=[C:6]([F:18])[CH:5]=1)[CH3:3].Cl[C:20]1[N:25]=[C:24]([N:26]2[C@@H:30]([CH:31]([CH3:33])[CH3:32])[CH2:29][O:28][C:27]2=[O:34])[CH:23]=[CH:22][N:21]=1.CCN(C(C)C)C(C)C>CN1C(=O)CCC1>[F:18][C:6]1[CH:5]=[C:4]([C@@H:2]([NH:1][C:20]2[N:25]=[C:24]([N:26]3[C@@H:30]([CH:31]([CH3:32])[CH3:33])[CH2:29][O:28][C:27]3=[O:34])[CH:23]=[CH:22][N:21]=2)[CH3:3])[CH:9]=[CH:8][C:7]=1[C:10]([N:12]1[CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17]1)=[O:11]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 86730167(S)-3-(2-chloropyrimidin-4-yl)-4-isopropyloxazolidin-2-oneHCID 86730285HCID 86730285、化合物

生成物 1

HCID 86730284HCID 86730284、化合物収率 11.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒2 回

反応条件

温度
107.5 °C

実験手順

To (S)-(4-(1-aminoethyl)-2-fluorophenyl)(piperidin-1-yl)methanone (0.019 g, 0.076 mmol) was added (S)-3-(2-chloropyrimidin-4-yl)-4-isopropyloxazolidin-2-one (0.028 g, 0.114 mmol), NMP (0.5 ml) and Hunig's Base (0.033 ml, 0.190 mmol). The reaction was heated at 105-110° C. for 16 hours or until done by LCMS. The reaction was let cool, 0.5 ml of NMP was added, filtered, purified by prep LC and lyophilized to give 4.0 mg of (S)-3-(2-((S)-1-(3-fluoro-4-(piperidine-1-carbonyl)phenyl)ethylamino)pyrimidin-4-yl)-4-isopropyloxazolidin-2-one as TFA Salt. LCMS m/z 456.1 (M+H)+, rt 0.74 min.

後処理

  1. temperatureThe reaction was let cool
  2. filtrationfiltered
  3. custompurified by prep LC

出典と根拠

ORDレコード
ord-f227c62e09b947318dc97d6609bce05f
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08957068B2

反応ノート

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