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Triethylamine → 7-(2,4-Dimethoxy-benzyl)-2-oxa-7-aza-spiro[3.5]nonane

HRID 1850311
ノート
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反応式

HRID 1850311 の反応式
CS(O[CH2:6][CH2:7][C:8]1([CH2:12][CH2:13]OS(C)(=O)=O)[CH2:11][O:10][CH2:9]1)(=O)=O.[CH3:19][O:20][C:21]1[CH:28]=[C:27]([O:29][CH3:30])[CH:26]=[CH:25][C:22]=1[CH2:23][NH2:24].CCN(CC)CC>CC#N>[CH3:19][O:20][C:21]1[CH:28]=[C:27]([O:29][CH3:30])[CH:26]=[CH:25][C:22]=1[CH2:23][N:24]1[CH2:6][CH2:7][C:8]2([CH2:9][O:10][CH2:11]2)[CH2:12][CH2:13]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 5972502,4-DimethoxybenzylamineHCID 86660168Methanesulfonic acid 2-[3-(2-methanesulfonyloxy-ethyl)-oxetan-3-YL]-ethyl ester

生成物 1

HCID 674692077-(2,4-Dimethoxy-benzyl)-2-oxa-7-aza-spiro[3.5]nonane収率 65.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a solution of (124) (2.0 g, 6.6 mmol) in MeCN (20 mL) were added 2,4-dimethoxy-benzylamine (1.2 g, 7.3 mmol) and Et3N (2.0 g, 19.8 mmol). The solution was allowed to heat at reflux for 12 h. The reaction mixture was then filtered through a pad of silica (washing with 30 percent EtOAc:Petrol ether), and the solvent removed under reduced pressure to give the product (125) (1.2 g, 4.3 mmol, yield: 65%). ESI-MS (M+1): 278 calc. for C16H23NO3 277.

後処理

  1. temperatureto heat
  2. temperatureat reflux for 12 h
  3. filtrationThe reaction mixture was then filtered through a pad of silica (washing with 30 percent EtOAc:Petrol ether)
  4. customthe solvent removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-5f51d0ad5cac4a12b73c10b6d0de1304
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08957073B2

反応ノート

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