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Cyanogen Bromide → 4-((1R,2S)-2-(2-(4-(1H-tetrazol-1-yl)phenoxy)ethyl)cyclopropyl)piperidine-1-carbonitrile

HRID 1850774
ノート
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反応式

HRID 1850774 の反応式
[N:1]1([C:6]2[CH:30]=[CH:29][C:9]([O:10][CH2:11][CH2:12][C@@H:13]3[CH2:15][C@@H:14]3[CH:16]3[CH2:21][CH2:20][N:19]([C:22](OCC(C)C)=O)[CH2:18][CH2:17]3)=[CH:8][CH:7]=2)[CH:5]=[N:4][N:3]=[N:2]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[N:37]#CBr>C(Cl)(Cl)Cl>[N:1]1([C:6]2[CH:7]=[CH:8][C:9]([O:10][CH2:11][CH2:12][C@@H:13]3[CH2:15][C@@H:14]3[CH:16]3[CH2:21][CH2:20][N:19]([C:22]#[N:37])[CH2:18][CH2:17]3)=[CH:29][CH:30]=2)[CH:5]=[N:4][N:3]=[N:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10476Cyanogen BromideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 66563045isobutyl 4-((1R,2S)-2-(2-(4-(1H-tetrazol-1-yl)phenoxy)ethyl)cyclopropyl)piperidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 867112014-((1R,2S)-2-(2-(4-(1H-tetrazol-1-yl)phenoxy)ethyl)cyclopropyl)piperidine-1-carbonitrile

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

4-((1R,2S)-2-(2-(4-(1H-Tetrazol-1-yl)phenoxy)ethyl)cyclopropyl)piperidine (Step B, Example 1; 300 mg, 0.958 mmol) and potassium carbonate (492 mg, 3.57 mmol) were stirred in chloroform (10 mL). Cyanogen bromide (122 mg, 1.15 mmol) was added. The mixture was stirred at RT for 15 min and refluxed overnight. The mixture was cooled to RT, mixed with silica gel (5 g), and concentrated to dryness under reduced pressure. The residue was loaded on a silica gel column (15 g of silica gel) and eluted with dichloromethane/methanol (99:1, 1 L) to provide the title compound as an off-white solid. 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 8.89 (s, 1H), 7.60 (d, J=9.0 Hz, 2H), 7.06 (d, J=9.0 Hz, 2H), 4.11 (t, J=6.5 Hz, 2H), 3.50-3.25 (m, 2H), 3.10-2.90 (m, 2H), 2.25-2.10 (m, 1H), 1.90-1.75 (m, 2H), 1.65-1.40 (m, 3H), 1.10-0.80 (m, 2H), 0.80-0.60 (m, 2H), −0.09 (q, J=4.7 Hz, 1H). MS (Multimode) m/z 339 [M+H]+.

後処理

  1. temperaturerefluxed overnight
  2. temperatureThe mixture was cooled to RT
  3. additionmixed with silica gel (5 g)
  4. concentrationconcentrated to dryness under reduced pressure
  5. washeluted with dichloromethane/methanol (99:1, 1 L)

出典と根拠

ORDレコード
ord-de4fad05e9674ff6bd9c683a8915af06
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08957062B2

反応ノート

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