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Ethylene Glycol → HCID 57901635、化合物

HRID 1851521
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反応式

HRID 1851521 の反応式
[S:1]1[CH:5]=[CH:4][CH:3]=[C:2]1[S:6]([NH:9][C:10]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[C:14]2[C:18]=1[NH:17][C:16]([C:19](=[S:21])[NH2:20])=[CH:15]2)(=[O:8])=[O:7].N[C:23]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=1S.Cl.C(O)CO>O>[S:21]1[C:24]2[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][C:23]=2[N:20]=[C:19]1[C:16]1[NH:17][C:18]2[C:14]([CH:15]=1)=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[NH:9][S:6]([C:2]1[S:1][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)(=[O:7])=[O:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 174Ethylene GlycolHCID 313Hydrochloric AcidHCID 87132-AminothiophenolHCID 57901763HCID 57901763、化合物

生成物 1

HCID 57901635HCID 57901635、化合物収率 38%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of 7-[(2-thienylsulfonyl)amino]-1H-indole-2-carbothioamide (0.30 g), 2-aminothiophenol (0.10 mL), concentrated hydrochloric acid (0.5 mL) and ethylene glycol (6 mL) was stirred at 100° C. overnight. Water was added to the reaction mixture, and the obtained crystals were filtrated, washed with water and dried. The obtained crystals were subjected to silica gel column chromatography and the title compound (0.14 g, yield 38%) was obtained as colorless crystals from a fraction eluted with ethyl acetate-hexane (2:3, volume ratio). The crystals were recrystallized from ethyl acetate-hexane. melting point 201-202° C.

後処理

  1. filtrationthe obtained crystals were filtrated
  2. washwashed with water
  3. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c958880148d444dbdd06db112f76a8b
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08957070B2

反応ノート

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