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Tert-butyl (2,6-dichloro-3-nitropyridin-4-yl)carbamate → Tert-butyl (3-amino-2,6-dichloropyridin-4-yl)carbamate

HRID 1852700
ノート
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反応式

HRID 1852700 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([N+:8]([O-])=O)=[C:6]([NH:11][C:12](=[O:18])[O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])[CH:5]=[C:4]([Cl:19])[N:3]=1>C(O)C.O.[Fe]>[NH2:8][C:7]1[C:2]([Cl:1])=[N:3][C:4]([Cl:19])=[CH:5][C:6]=1[NH:11][C:12](=[O:18])[O:13][C:14]([CH3:15])([CH3:16])[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 86671448Tert-butyl (2,6-dichloro-3-nitropyridin-4-yl)carbamate

生成物 1

HCID 86724467Tert-butyl (3-amino-2,6-dichloropyridin-4-yl)carbamate

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23925Iron触媒HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of tert-butyl (2,6-dichloro-3-nitropyridin-4-yl)carbamate (700 g, 2.27 mol) and iron (1272.7 g, 22.7 mol) in ethanol (5 L) and water (1 L) was stirred at room temperature for 10 h. The mixture was filtered, the filtrate was concentrated in vacuo, and the crude product was crystallized using EtOAc to give tert-butyl (3-amino-2,6-dichloropyridin-4-yl)carbamate. Preparative Example 2.3 4,6-dichloro-3-((trans-4-methylcyclohexyl)methyl)-3H-imidazo[4,5-c]pyridine

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered
  2. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo
  3. customthe crude product was crystallized

出典と根拠

ORDレコード
ord-4a9398b46ba04675b3cf0a4b4d405000
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08962611B2

反応ノート

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