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909135-23-5 → HCID 59193687、化合物

HRID 1855647
ノート
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反応式

HRID 1855647 の反応式
I[C:2]1[C:7]([CH3:8])=[C:6]([CH3:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N+:10]([O-:12])=[O:11]>CN(C=O)C.[Cu]>[CH3:8][C:7]1[C:6]([CH3:9])=[CH:5][CH:4]=[C:3]([N+:10]([O-:12])=[O:11])[C:2]=1[C:2]1[C:3]([N+:10]([O-:12])=[O:11])=[CH:4][CH:5]=[C:6]([CH3:9])[C:7]=1[CH3:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 68546697909135-23-5

生成物 1

HCID 59193687HCID 59193687、化合物収率 96%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23978Copper触媒2 回HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

In 20 ml of a DMF solvent, 5.5 g (20 mmol) of 2-iodo-3,4-dimethyl-1-nitrobenzene and 10 g (155 mmol) of copper powder were heated at 150° C. for 48 hours. After the completion of the reaction, copper powder was removed by filtration and thereafter, the resultant was extracted using ethyl acetate, dried/concentrated, and then purified by column chromatography (ethyl acetate:hexane=1:10) to obtain 2.9 g (0.96 mmol) of 2,3,2′,3′-tetramethyl-6,6′-dinitrobiphenyl (34) (yield was 96%).

後処理

  1. customwas removed by filtration
  2. extractionthe resultant was extracted
  3. concentrationdried/concentrated
  4. custompurified by column chromatography (ethyl acetate:hexane=1:10)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e1c8ee4e11a448788f5cd1f305946643
出典データセット
uspto-grants-2015_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08962898B2

反応ノート

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