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Carbon Tetrachloride → HCID 10815838、化合物

HRID 1857003
ノート
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反応式

HRID 1857003 の反応式
[CH:1]1([CH2:7][CH:8]([NH2:21])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[N:15]2[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[CH2:22]([O:24][C:25]1[CH:26]=[C:27]([CH2:36][C:37](O)=[O:38])[CH:28]=[CH:29][C:30]=1[C:31]([O:33][CH2:34][CH3:35])=[O:32])[CH3:23].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C(N(CC)CC)C.C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>C(#N)C>[CH2:22]([O:24][C:25]1[CH:26]=[C:27]([CH2:36][C:37]([NH:21][CH:8]([CH2:7][CH:1]2[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]2)[C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[N:15]2[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]2)=[O:38])[CH:28]=[CH:29][C:30]=1[C:31]([O:33][CH2:34][CH3:35])=[O:32])[CH3:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 5943Carbon TetrachlorideHCID 8471TriethylamineHCID 11776TriphenylphosphineHCID 101312123-Ethoxy-4-ethoxycarbonylphenylacetic acidHCID 10493480HCID 10493480、化合物

生成物 1

HCID 10815838HCID 10815838、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342
Acetonitrile
溶媒

実験手順

To a solution of α-cyclohexylmethyl-2-piperidino-benzylamine (1.13 g, 3.96 mmol) in acetonitrile (11 ml) are added, successively, 3-ethoxy-4-ethoxycarbonyl-phenyl acetic acid (1 g, 3.96 mmol), of triphenylphosphine (1.25 g, 4.76 mmol), triethylamine (1.11 ml, 7.92 mmol) and carbon tetrachloride (0.38 ml, 3.96 mmol) and the mixture is stirred for 15 hours at ambient temperature. It is then concentrated by evaporation in vacuo and partitioned between ethyl acetate and water. The organic extract is dried and filtered and concentrated by evaporation in vacuo. The evaporation residue is purified by column chromatography on silica gel (toluene/acetone=10/1).

後処理

  1. concentrationIt is then concentrated by evaporation in vacuo
  2. custompartitioned between ethyl acetate and water
  3. extractionThe organic extract
  4. customis dried
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated by evaporation in vacuo
  7. customThe evaporation residue is purified by column chromatography on silica gel (toluene/acetone=10/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7a95e13d438b4295bdcd6cc24eb520d8
出典データセット
uspto-grants-2000_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06143769

反応ノート

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