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Potassium Carbonate → HCID 18619174、化合物

HRID 1862240
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反応式

HRID 1862240 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:15]=[C:14]([F:16])[C:13]([N:17]2[C:22](=[O:23])[CH:21]=[C:20]([C:24]([F:27])([F:26])[F:25])[N:19]([CH3:28])[C:18]2=[O:29])=[CH:12][C:3]=1[O:4][C:5]1[C:10]([OH:11])=[CH:9][CH:8]=[CH:7][N:6]=1.Br[CH2:31][C:32]([O:34][CH3:35])=[O:33].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[Cl:1][C:2]1[CH:15]=[C:14]([F:16])[C:13]([N:17]2[C:22](=[O:23])[CH:21]=[C:20]([C:24]([F:27])([F:26])[F:25])[N:19]([CH3:28])[C:18]2=[O:29])=[CH:12][C:3]=1[O:4][C:5]1[C:10]([O:11][CH2:31][C:32]([O:34][CH3:35])=[O:33])=[CH:9][CH:8]=[CH:7][N:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 60984Methyl bromoacetateHCID 18619223HCID 18619223、化合物

生成物 1

HCID 18619174HCID 18619174、化合物収率 91.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

60 mg of 2-{2-chloro-4-fluoro-5-[3-methyl-2,6-dioxo-4-(trifluoromethyl)-1,2,3,6-tetrahydropyrimidin-1-yl]phenoxy}-3-hydroxypyridine and 20 mg of methyl bromoacetate were dissolved in 2 ml of acetonitrile, to this was added 20 mg of potassium carbonate, and the mixture was stirred for 2 hours at 60° C. This reaction solution was poured into ice water, and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with saturated saline, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated. The residue was subjected to silica gel column chromatography to obtain 60 mg of 2-{2-chloro-4-fluoro-5-[3-methyl-2,6-dioxo-4-(trifluoromethyl)-1,2,3,6-tetrahydropyrimidin-1-yl]phenoxy}-3-(methoxycarbonyl)methoxypyridine [present compound 2-7].

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with saturated saline
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-777ca8d5d4474eae9bb02184d8b4e748
出典データセット
uspto-grants-2003_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06537948B1

反応ノート

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