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Acetic Anhydride → 2-(4-acetyl-1-neopentyl-2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,4-benzodiazepin-3-yl)-N-(2-fluorobenzyl)acetamide

HRID 1863988
ノート
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反応式

HRID 1863988 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][C:3]=1[CH2:4][NH:5][C:6](=[O:33])[CH2:7][CH:8]1[N:14]([C:15](=[O:22])[C:16]2C=CN=CC=2)[CH2:13][C:12]2[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][C:11]=2[N:10]([CH2:27][C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])[C:9]1=[O:32].C(OC(=O)C)(=O)C>N1C=CC=CC=1.CN(C)C1C=CN=CC=1>[C:15]([N:14]1[CH2:13][C:12]2[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][C:11]=2[N:10]([CH2:27][C:28]([CH3:30])([CH3:31])[CH3:29])[C:9](=[O:32])[CH:8]1[CH2:7][C:6]([NH:5][CH2:4][C:3]1[CH:34]=[CH:35][CH:36]=[CH:37][C:2]=1[F:1])=[O:33])(=[O:22])[CH3:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 23089896N-(2-fluorobenzyl)-2-(4-isonicotinoyl-1-neopentyl-2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,4-benzodiazepin-3-yl)acetamide

生成物 1

HCID 230898722-(4-acetyl-1-neopentyl-2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1,4-benzodiazepin-3-yl)-N-(2-fluorobenzyl)acetamide収率 83.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒
HCID 1049
Pyridine
溶媒

実験手順

To a solution of the compound (0.15 g) obtained in Example 1B (1) in pyridine (6 ml) were added acetic anhydride (0.20 g) and 4-dimethylaminopyridine (0.05 g), and the mixture was stirred at room temperature for 14 hrs. The solvent was evaporated, and the residue was purified by silica gel column chromatography and recrystallized from hexane-ethyl acetate to give the title compound (0.11 g) as colorless crystals.

後処理

  1. customThe solvent was evaporated
  2. customthe residue was purified by silica gel column chromatography
  3. customrecrystallized from hexane-ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-f0aa0d5178d54c5c96e214beb44dec88
出典データセット
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07625887B2

反応ノート

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