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HCID 11397775、化合物 → HCID 53630454、化合物

HRID 1864163
ノート
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反応式

HRID 1864163 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([O:14][C:15]2[C:20]([N+:21]([O-])=O)=[C:19]([NH:24][C:25]3[CH:30]=[CH:29][C:28]([S:31]([CH3:34])(=[O:33])=[O:32])=[CH:27][CH:26]=3)[N:18]=[CH:17][N:16]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>C(OCC)(=O)C.[Pd]>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([O:14][C:15]2[C:20]([NH2:21])=[C:19]([NH:24][C:25]3[CH:26]=[CH:27][C:28]([S:31]([CH3:34])(=[O:33])=[O:32])=[CH:29][CH:30]=3)[N:18]=[CH:17][N:16]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 11397775HCID 11397775、化合物

生成物 1

HCID 53630454HCID 53630454、化合物収率 89%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

4-[6-(4-Methanesulfonyl-phenylamino)-5-nitro-pyrimidin-4-yloxy]-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (647 mg, 1.3 mmol) was dissolved in ethyl acetate under nitrogen and then 10% Pd/C was added. The mixture was stirred at room temperature for 4 hours to afford 4-[5-amino-6-(4-methanesulfonyl-phenylamino)-pyrimidin-4-yloxy]-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester as a tan solid (535 mg, 89%). 1H NMR(CDCl3, 400MHz) δ 1.77-1.67 (m, 4H), 1.48 (s, 9H), 3.04 (s, 3H), 3.31-3.24 (m, 2H), 3.82 (m, 2H), 5.32 (m, 1H), 6.96 (s, NH), 7.53 (t, NH), 7.70 (t, 1H), 7.71 (d, 2H), 8.16 (s, 1H). Exact mass calculated for C21H29N5O5S 463.19, found 464.3 (MH+).

出典と根拠

ORDレコード
ord-847874a138764ad3bb9016d41692eb70
出典データセット
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07625906B2

反応ノート

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