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Piperazine → HCID 67141098、化合物

HRID 1864426
ノート
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反応式

HRID 1864426 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:3](Cl)=[N:4][C:5]([CH3:8])=[CH:6][CH:7]=1.[NH:10]1[CH2:15][CH2:14][NH:13][CH2:12][CH2:11]1.C(N(CC)CC)C>C(#N)C>[Br:1][C:2]1[C:3]([N:10]2[CH2:15][CH2:14][NH:13][CH2:12][CH2:11]2)=[N:4][C:5]([CH3:8])=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 4837PiperazineHCID 8471TriethylamineHCID 27344183-Bromo-2-chloro-6-methylpyridine

生成物 1

HCID 67141098HCID 67141098、化合物収率 20.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A solution of 3-bromo-2-chloro-6-picoline (0.2 g), piperazine (0.083 g) and triethylamine (0.096 g) in acetonitrile (5 ml) was heated in the microwave apparatus: 30 min at 120° C. followed by 60 min at 150° C. and 30 min at 170° C. The mixture was concentrated and the product was purified by chromatography (SiO2, CH2Cl2=>CH2Cl2/CH3OH 4:1) to give 1-(3-bromo-6-methyl-pyridin-2-yl)-piperazine (0.05 g) as a light yellow solid.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. customthe product was purified by chromatography (SiO2, CH2Cl2=>CH2Cl2/CH3OH 4:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-23966f69fd7f4fbd94dde6e0ed513270
出典データセット
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07625902B2

反応ノート

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