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Water → HCID 69022697、化合物

HRID 1865072
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反応式

HRID 1865072 の反応式
[BH4-].[Na+].[CH2:3]([O:5][C:6]([C:8]1[N:9]([CH3:29])[CH:10]=[C:11]([C:27]#[N:28])[C:12]=1[C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=2[CH:25]=[O:26])=[CH:15][CH:14]=1)=[O:7])[CH3:4].O>CO>[CH2:3]([O:5][C:6]([C:8]1[N:9]([CH3:29])[CH:10]=[C:11]([C:27]#[N:28])[C:12]=1[C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:16]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=2[CH2:25][OH:26])=[CH:17][CH:18]=1)=[O:7])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 86611443HCID 86611443、化合物

生成物 1

HCID 69022697HCID 69022697、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Add sodium borohydride (0.79 g, 2.1 mmol) to 4-cyano-3-(2′-formyl-biphenyl-4-yl)-1-methyl-1H-pyrrole-2-carboxylic acid ethyl ester (0.50 g, 1.40 mmol, prepared in example E-23) in methanol at 0° C. with stirring. After 1 hour, allow the reaction mixture to warm to ambient temperature. After 2 hours, pour the reaction mixture into water and extract with ethyl acetate. Combine the organic extracts, wash with water and brine, dry over anhydrous magnesium sulfate, filter, and concentrate under reduced pressure. Purify the residue by flash chromatography eluting with ethyl acetate:hexane to provide the title compound. Mass spectrum: EI+=360.2

後処理

  1. waitAfter 2 hours
  2. extractionextract with ethyl acetate
  3. washwash with water and brine
  4. dry with materialdry over anhydrous magnesium sulfate
  5. filtrationfilter
  6. concentrationconcentrate under reduced pressure
  7. customPurify the residue by flash chromatography
  8. washeluting with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-3f560b1acca547089bb29f93d8d4951e
出典データセット
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07625932B2

反応ノート

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