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2-Bromopropane → HCID 23541247、化合物

HRID 1867689
ノート
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反応式

HRID 1867689 の反応式
[CH3:1][NH:2][C:3]1([C:9]([NH2:11])=[O:10])[CH2:8][CH2:7][NH:6][CH2:5][CH2:4]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Br[CH:19]([CH3:21])[CH3:20]>C(#N)C>[CH:19]([N:6]1[CH2:7][CH2:8][C:3]([NH:2][CH3:1])([C:9]([NH2:11])=[O:10])[CH2:4][CH2:5]1)([CH3:21])[CH3:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 63582-BromopropaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 964744-(Methylamino)piperidine-4-carboxamide

生成物 1

HCID 23541247HCID 23541247、化合物収率 48.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

4-(methylamino)piperidine-4-carboxamide (250 mg, 1.59 mmol), potassium carbonate (264 mg, 1.91 mmol) and 2-bromopropane (0.179 ml, 1.91 mmol) in acetonitrile (10 ml) were heated at reflux for 1.5 hours. The mixture was cooled, filtered and concentrated under reduced pressure. The residues were purified by column chromatography on silica eluting with ammonia in methanol/dichloromethane (90/10) to give 1-isopropyl-4-(methylamino)piperidine-4-carboxamide (153 mg, 48%) as a white solid. 1H NMR Spectrum: (DMSO-d6) 0.92 (d, 6H); 1.45 (m, 2H); 1.77 (m, 2H); 1.86 (s, 1H); 2.06 (s, 3H); 2.38 (m, 4H); 2.59 (m, 1H); 6.82 (s, 1H); 7.15 (s, 1H).

後処理

  1. temperatureat reflux for 1.5 hours
  2. temperatureThe mixture was cooled
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe residues were purified by column chromatography on silica eluting with ammonia in methanol/dichloromethane (90/10)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c6cfeaa335ab4f7ca3e4186938244ed8
出典データセット
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07632840B2

反応ノート

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