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HCID 67099579、化合物 → HCID 57983560、化合物

HRID 1868671
ノート
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反応式

HRID 1868671 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:16]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:15]=2[O:17][CH3:18])[C:5]2([CH2:10][CH2:9][O:8][CH2:7][CH2:6]2)[C:4](=[O:19])[C:3]=1[C:20]([NH:22][CH2:23][C:24]([O:26]C(C)(C)C)=[O:25])=[O:21]>C(O)(C(F)(F)F)=O>[OH:1][C:2]1[C:16]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:15]=2[O:17][CH3:18])[C:5]2([CH2:10][CH2:9][O:8][CH2:7][CH2:6]2)[C:4](=[O:19])[C:3]=1[C:20]([NH:22][CH2:23][C:24]([OH:26])=[O:25])=[O:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 67099579HCID 67099579、化合物

生成物 1

HCID 57983560HCID 57983560、化合物収率 32.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

A mixture of 1,1-dimethylethyl N-((4-hydroxy-5-(methyloxy)-2-oxo-2′,3′,5′,6′-tetrahydro-spiro[naphthalene-1,4′-pyran]-3-yl)carbonyl)glycinate (32 mg, 77 μmol) in 2 mL TFA was stirred at room temperature for 30 minutes, M+1=362, M−1=360. The mixture was concentrated in vacuo, and purified by column chromatography eluting with 0.1:10:100 TFA/MeOH/DCM to give 9 mg of the product as a pale yellow solid. MS (m/z)=362 (M+H)+. Calculated for C18H19NO7 361.12.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated in vacuo
  2. custompurified by column chromatography
wash
eluting with 0.1:10:100 TFA/MeOH/DCM

出典と根拠

ORDレコード
ord-a77dd36a7fb84e4db0034e7f0b58e3da
出典データセット
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07635715B2

反応ノート

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