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Methylamine → HCID 68552631、化合物

HRID 1869183
ノート
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反応式

HRID 1869183 の反応式
CC1(C)[O:7][C:6](=O)[CH:5]([CH:9]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)[C:10]2[C:18]3[C:13](=[N:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=3)[NH:12][CH:11]=2)C(=O)O1.[CH3:27][NH2:28]>N1C=CC=CC=1>[CH3:27][NH:28][C:6](=[O:7])[CH2:5][CH:9]([C:19]1[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=1)[C:10]1[C:18]2[C:13](=[N:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[NH:12][CH:11]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 68556789HCID 68556789、化合物

生成物 1

HCID 68552631HCID 68552631、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

A sealed tube loaded with 2,2-dimethyl-5-[phenyl-(1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-3-yl)-methyl]-[1,3]dioxane-4,6-dione (700 mg), methylamine (2M in THF, 3 ml) and pyridine (5 ml) was stirred at 120° C. for 2 hours. The reaction mixture was cooled to RT and partitioned between H2O and EtOAc. The organic layer was separated, dried over Na2SO4, filtered, concentrated, and purified via flash chromatography (hexane/EtOAc) affording N-Methyl-3-phenyl-3-(1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-3-yl)-propionamide.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to RT
  2. custompartitioned between H2O and EtOAc
  3. customThe organic layer was separated
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. custompurified via flash chromatography (hexane/EtOAc)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b0f9cf090fc64cfb88c9564663f80026
出典データセット
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07638517B2

反応ノート

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