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Potassium Carbonate → Methyl 5-(4-{[1-(1-methylethyl)-4-piperidinyl]methyl}-1-piperidinyl)-2-pyrazinecarboxylate

HRID 1869634
ノート
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反応式

HRID 1869634 の反応式
[CH3:1][CH:2]([N:4]1[CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:10][CH:11]2[CH2:16][CH2:15][NH:14][CH2:13][CH2:12]2)[CH2:6][CH2:5]1)[CH3:3].Cl[C:18]1[N:19]=[CH:20][C:21]([C:24]([O:26][CH3:27])=[O:25])=[N:22][CH:23]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[CH3:3][CH:2]([N:4]1[CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:10][CH:11]2[CH2:12][CH2:13][N:14]([C:18]3[N:19]=[CH:20][C:21]([C:24]([O:26][CH3:27])=[O:25])=[N:22][CH:23]=3)[CH2:15][CH2:16]2)[CH2:6][CH2:5]1)[CH3:1]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 406081Methyl 5-chloropyrazine-2-carboxylateHCID 688858081-(1-Methylethyl)-4-(4-piperidinylmethyl)piperidine

生成物 1

HCID 11696193Methyl 5-(4-{[1-(1-methylethyl)-4-piperidinyl]methyl}-1-piperidinyl)-2-pyrazinecarboxylate収率 102.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

1-(1-Methylethyl)-4-(4-piperidinylmethyl)piperidine (may be prepared as described in Description 4) (0.50 g), methyl 5-chloro-2-pyrazinecarboxylate (0.575 g) and potassium carbonate (0.615 g) were dissolved in acetonitrile (5 ml) and heated at 120° C. for 5 min in the microwave reactor. The crude mixture was passed through an SCX column (10 g, eluting with methanol [80 ml] then 2 N NH3 in methanol [80 ml]). The basic fractions were evaporated to give the title compound (E2) as a yellow crystalline solid (0.825 g). MS electrospray (+ion) 361 (MH+)

後処理

  1. washeluting with methanol [80 ml]
  2. customThe basic fractions were evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b5f46eb8705643519a68265867a6d805
出典データセット
uspto-grants-2009_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07638631B2

反応ノート

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