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Water → HCID 59403300、化合物

HRID 1873865
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反応式

HRID 1873865 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1/[CH:9]=[C:10](/[N+:12]([O-:14])=[O:13])\[CH3:11].Cl.[CH3:16][O:17][NH2:18].C(N(CC)CC)C.O>CO>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH:9]([NH:18][O:17][CH3:16])[CH:10]([N+:12]([O-:14])=[O:13])[CH3:11]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 521874O-Methylhydroxylamine hydrochlorideHCID 2063266HCID 2063266、化合物

生成物 1

HCID 59403300HCID 59403300、化合物収率 82.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a stirred yellow solution of the 2,4-dichloro-1-((E)-2-nitro-propenyl)-benzene (1.0 mmol, 0.232 g), in methanol (3 ml) under N2 was added at 0° C. O-methylhydroxylamine hydrochloride (2.0 mmol, 0.167 g) and triethylamine (3.0 mmol, 0.30 g). After stirring for 0.5 h at 50° C., the colourless liquid cooled to ambient temperature and water (20 ml) was added. The aqueous solution was extracted with dichloromethane (20 ml), the organic layers were combined, dried (MgSO4), filtered, and evaporated under reduced pressure to afford 0.23 g (82.4% of theory) of N-[1-(2,4-dichloro-phenyl)-2-nitro-propyl]-O-methyl-hydroxylamine in the form of liquid, as a mixture of diastereomeres.

後処理

  1. temperaturethe colourless liquid cooled to ambient temperature
  2. extractionThe aqueous solution was extracted with dichloromethane (20 ml)
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-e49f27e3dc004eda80b8a42ff7c4c6fc
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08304444B2

反応ノート

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