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Sodium borohydride → HCID 21821162、化合物

HRID 1875339
ノート
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反応式

HRID 1875339 の反応式
[I-].[CH3:2][N+:3]1[CH2:8][CH2:7][C:6]2[CH:9]=[CH:10][S:11][C:5]=2[C:4]=1[CH3:12].[BH4-].[Na+]>CO>[CH3:2][N:3]1[CH2:8][CH2:7][C:6]2[CH:9]=[CH:10][S:11][C:5]=2[CH:4]1[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 68590834HCID 68590834、化合物

生成物 1

HCID 21821162HCID 21821162、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of 7.2 g (24 mmol) 6,7-dimethyl-4,5-dihydro-thieno[2,3-c]pyridinium iodide and 80 ml of methanol is mixed batchwise 1.87 g (49 mmol) NaBH4 while cooling with an ice bath (vigorous release of gas). The mixture is stirred for another 1.5 h, concentrated, mixed with sat. NaHCO3 solution and extracted 3× with methylene chloride. The organic phases are dried on NaSO4, filtered and concentrated.

後処理

  1. temperaturewhile cooling with an ice bath (vigorous release of gas)
  2. concentrationconcentrated
  3. additionmixed with sat. NaHCO3 solution
  4. extractionextracted 3× with methylene chloride
  5. customThe organic phases are dried on NaSO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-12e7451a4b9d44f4b2ca88fcf1719d21
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08309542B2

反応ノート

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