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Hydrochloric Acid → (2-Chloromethyl-quinazolin-4-yl)-(4-methoxy-phenyl)-methyl-amine

HRID 1876105
ノート
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反応式

HRID 1876105 の反応式
[Cl:1][CH2:2][C:3]1[NH:12][C:11](=O)[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[N:4]=1.COC(=O)[C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=1[NH2:23].Cl[CH2:26]C#N.Cl.[O:30]1CCOC[CH2:31]1>>[Cl:1][CH2:2][C:3]1[N:12]=[C:11]([N:23]([C:18]2[CH:17]=[CH:22][C:21]([O:30][CH3:31])=[CH:20][CH:19]=2)[CH3:26])[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[N:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7856ChloroacetonitrileHCID 8635Methyl AnthranilateHCID 312751,4-DioxaneHCID 1354173742-(chloromethyl)quinazolin-4(3H)-one

生成物 1

HCID 11358914(2-Chloromethyl-quinazolin-4-yl)-(4-methoxy-phenyl)-methyl-amine収率 79.6%

反応条件

温度
80 °C

実験手順

2-Chloromethyl-quinazolin-4(3H)-one: To a solution of 2-amino-benzoic acid methyl ester (0.26 ml, 2 mmol) and chloro-acetonitrile (0.16 ml, 4.0 mmol) in dioxane (8 ml) at room temperature was added concentrated HCl (1.0 ml) dropwise. The mixture was heated at 80° C. for 24 h and then cooled to room temperature. The resulting solid was collected and dissolved in water (10 ml), and the solution was neutralized with 2 N NaOH aqueous to pH 7. The precipitation was collected by filtration, then washed with water and dried to give 309 mg (79.6%) of the title compound.

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. customThe resulting solid was collected
  3. dissolutiondissolved in water (10 ml)
  4. customThe precipitation
  5. filtrationwas collected by filtration
  6. washwashed with water
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-c181654d824240dd991a7ff1c9dc8384
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08309562B2

反応ノート

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