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Succinic anhydride → HCID 25184711、化合物

HRID 1878067
ノート
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反応式

HRID 1878067 の反応式
[Cl:1][CH2:2][C:3]([NH:5][C:6]1[CH:7]=[N:8][C:9]([C:12](=[N:14][OH:15])[NH2:13])=[CH:10][CH:11]=1)=[O:4].[C:16]1(=O)[O:21][C:19](=[O:20])[CH2:18][CH2:17]1>CN(C)C=O.O>[Cl:1][CH2:2][C:3]([NH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[N:13]=[C:16]([CH2:17][CH2:18][C:19]([OH:21])=[O:20])[O:15][N:14]=2)=[N:8][CH:7]=1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 7922Succinic anhydrideHCID 137068883HCID 137068883、化合物

生成物 1

HCID 25184711HCID 25184711、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of compound of example 4 (0.228 g, 1 mmol) and succinic anhydride was stirred in dimethyl formamide (5 mL), at a temperature in the range of 115-120° C. for a period of 16 hours. The reaction mixture was cooled, diluted with water, and extracted with ethyl acetate (3×50 mL). The organic layer was washed with brine, dried over sodium sulfate and concentrated. The crude product obtained was purified over silica gel using ethyl acetate as eluent. The pure fractions were concentrated and crystallized using ethyl acetate/petroleum ether, to obtain the title compound.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled
  2. extractionextracted with ethyl acetate (3×50 mL)
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe crude product obtained
  7. customwas purified over silica gel
  8. concentrationThe pure fractions were concentrated
  9. customcrystallized

出典と根拠

ORDレコード
ord-9bc711ea67764b76a5c43d62405644d9
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08314103B2

反応ノート

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