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Ethyl bromopyruvate → HCID 68780924、化合物

HRID 1878460
ノート
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反応式

HRID 1878460 の反応式
[I:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([NH2:9])=[N:6][C:7]=1[CH3:8].Br[CH2:11][C:12](=O)[C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14]>C(COC)OC>[I:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:6]([C:11]([C:5]3[CH:4]=[CH:3][CH:2]=[CH:7][N:6]=3)=[C:12]([C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])[N:9]=2)[C:7]=1[CH3:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 66144Ethyl bromopyruvateHCID 9596135-Iodo-6-methylpyridin-2-amine

生成物 1

HCID 68780924HCID 68780924、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 80711,2-Dimethoxyethane溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

To a suspension of 2 g of 5-iodo-6-methylpyridine-2-amine in 15 mL of dimethoxyethane are added 1.3 mL of ethyl bromopyruvate. The reaction mixture is stirred at 20° C. for 16 hours and then concentrated to dryness, taken up in 15 mL of ethanol, refluxed for 2.5 hours and finally concentrated under reduced pressure. The residue is taken up in a mixture of dichloromethane and saturated sodium bicarbonate solution. The organic phase is dried over magnesium sulfate and concentrated to dryness under reduced pressure to give 2.77 g of ethyl 6-iodo-5-methyl(pyrid-2-yl)imidazo[1,2-a]pyridine-2-carboxylate in the form of a beige-coloured solid.

後処理

  1. concentrationconcentrated to dryness
  2. temperaturerefluxed for 2.5 hours
  3. concentrationfinally concentrated under reduced pressure
  4. additionThe residue is taken up in a mixture of dichloromethane and saturated sodium bicarbonate solution
  5. dry with materialThe organic phase is dried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated to dryness under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-514273dccb134c478054a75931c48c86
出典データセット
uspto-grants-2012_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08314109B2

反応ノート

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