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Sodium Hydroxide → HCID 178484274、化合物

HRID 1886048
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反応式

HRID 1886048 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH2:11][CH2:12][N:13]([CH3:26])[C:14]1[NH:18][C:17]2[CH:19]=[CH:20][C:21]([N+:23]([O-])=O)=[CH:22][C:16]=2[N:15]=1)[C:3](=[O:10])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1.O.O.Cl[Sn]Cl.[OH-].[Na+]>CCO>[CH3:1][N:2]([CH2:11][CH2:12][N:13]([CH3:26])[C:14]1[NH:18][C:17]2[CH:19]=[CH:20][C:21]([NH2:23])=[CH:22][C:16]=2[N:15]=1)[C:3](=[O:10])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 61436Stannous chloride dihydrateHCID 178484275HCID 178484275、化合物

生成物 1

HCID 178484274HCID 178484274、化合物収率 94.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of N-methyl-N-[2-[methyl(5-nitro-1H-benzimidazol-2-yl)amino]ethyl]benzamide (1.30 g, 3.68 mmol) and SnCl2.2H2O (4.15 g, 18.39 mmol) in EtOH (15 mL) was heated under reflux for 1 hour. The mixture was cooled and made basic (pH8) with 2.5N NaOH. The precipitate was removed by filtration and the filtrate was concentrated. The residue was stirred with EtOAc (150 mL) overnight, dried (MgSO4), and concentrated to give 1.12 g (94%) of a green foam.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 1 hour
  3. temperatureThe mixture was cooled
  4. customThe precipitate was removed by filtration
  5. concentrationthe filtrate was concentrated
  6. dry with materialdried (MgSO4)
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b170a3f7e7954ead93f3de87c93d82f3
出典データセット
uspto-grants-1992_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05149700

反応ノート

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