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Sodium hydride → HCID 10690257、化合物

HRID 1886074
ノート
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反応式

HRID 1886074 の反応式
[H-].[Na+].[CH3:3][C:4]1[N:5]=[C:6]([CH3:15])[C:7]2[C:8](=[N:10][C:11](=[O:14])[CH2:12][CH:13]=2)[N:9]=1.Br[CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([C:24]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:25]=2[C:26]#[N:27])=[CH:20][CH:19]=1>CN(C=O)C>[CH3:3][C:4]1[N:5]=[C:6]([CH3:15])[C:7]2[CH:13]=[CH:12][C:11](=[O:14])[N:10]([CH2:17][C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:21]([C:24]4[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:25]=4[C:26]#[N:27])=[CH:22][CH:23]=3)[C:8]=2[N:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 15019124'-(Bromomethyl)-2-cyanobiphenylHCID 67696840HCID 67696840、化合物

生成物 1

HCID 10690257HCID 10690257、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

Using the same procedure as described in Step 1 of Example 8, to a stirred suspension of NaH (60% dispersion in mineral oil) in DMF add 2,4-dimethyl-7H-pyrido[2,3-d]pyrimidin-7-one, prepared according to T. Sakamoto, et al. Chem. Pharm. Bull., 1982, 30, 2410. After 45 min, add 2-[4-(bromomethyl)phenyl]benzonitrile in DMF and stir the mixture at room temperature for 18 h. Add water and extract the mixture with CH2Cl2. Concentrate the extracts and purify the crude product by flash chromatography (2% MeOH/CH2Cl2). Trituration with ether gives the product.

後処理

  1. customprepared
  2. extractionAdd water and extract the mixture with CH2Cl2
  3. concentrationConcentrate the extracts
  4. custompurify the crude product by flash chromatography (2% MeOH/CH2Cl2)
  5. customTrituration with ether gives the product

出典と根拠

ORDレコード
ord-8dc30d9dbc0b43d2a502d6db52c0c6df
出典データセット
uspto-grants-1992_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05149699

反応ノート

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