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Dichloromethane → HCID 19875836、化合物

HRID 1886345
ノート
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反応式

HRID 1886345 の反応式
O[CH:2]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([NH:12][C:13](=[O:15])[CH3:14])=[C:8]([N+:16]([O-:18])=[O:17])[CH:7]=1)[CH:3]([CH3:5])[CH3:4].[Cl:19]CCl.CS(Cl)(=O)=O.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>O.C(N(CC)CC)C>[Cl:19][CH:2]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([NH:12][C:13](=[O:15])[CH3:14])=[C:8]([N+:16]([O-:18])=[O:17])[CH:7]=1)[CH:3]([CH3:5])[CH3:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 10340Sodium CarbonateHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 19875845HCID 19875845、化合物

生成物 1

HCID 19875836HCID 19875836、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 8471
Triethylamine
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a stirred solution of 36 parts of intermediate 15, namely N-[4-(1-hydroxy-2-methylpropyl)-2-nitrophenyl]acetamide and 390 parts of dichloromethane were added 35.0 parts of N,N-diethylethanamine. After cooling to 0° C., 20.0 parts of methanesulfonyl chloride were added dropwise to the previous mixture. Upon completion, stirring was continued for 12 hours at room temperature. The whole was poured into water and sodium carbonate was added while stirring. The product was extracted with dichloromethane. The extract was dried, filtered and evaporated, yielding 39 parts (100%) of N-[4-(1-chloro-2-methylpropyl)-2-nitrophenyl]acetamide (interm. 16).

後処理

  1. additionwas added
  2. stirringwhile stirring
  3. extractionThe product was extracted with dichloromethane
  4. customThe extract was dried
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9094aa29297946088d0876be37701e8a
出典データセット
uspto-grants-1992_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05151421

反応ノート

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