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Lithium Hydroxide → HCID 56589687、化合物

HRID 1889202
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反応式

HRID 1889202 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:41])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([O:10][C:11]2[S:15][C:14]([NH:16][C:17](=[O:40])[CH:18]([C:28]3[CH:33]=[CH:32][C:31]([S:34]([CH:37]4[CH2:39][CH2:38]4)(=[O:36])=[O:35])=[CH:30][CH:29]=3)[O:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([F:26])=[CH:22][C:21]=3[F:27])=[N:13][CH:12]=2)=[CH:6][CH:5]=1.[Li+].[OH-]>C1COCC1.CO>[CH:37]1([S:34]([C:31]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([CH:18]([O:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([F:26])=[CH:22][C:21]=3[F:27])[C:17]([NH:16][C:14]3[S:15][C:11]([O:10][C:7]4[CH:6]=[CH:5][C:4]([C:3]([OH:41])=[O:2])=[CH:9][CH:8]=4)=[CH:12][N:13]=3)=[O:40])=[CH:33][CH:32]=2)(=[O:35])=[O:36])[CH2:38][CH2:39]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 56592434HCID 56592434、化合物

生成物 1

HCID 56589687HCID 56589687、化合物収率 86%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21899815MeOH tetrahydrofuran溶媒

実験手順

4-{2-[2-(4-Cyclopropanesulfonyl-phenyl)-2-(2,4-difluoro-phenoxy)-acetylamino]thiazol-5-yloxy}-benzoic acid methyl ester (1.4 g, 2.33 mmol, obtained in example A74) was taken in THF: MeOH (1:1, 20 mL), to it was added aqueous solution of LiOH (0.34 g, 7.94 mmol in 10 mL water) and stirred for 1-4 h. After completion of the reaction, organic solvent was removed under reduced pressure. The aqueous layer was washed with diisopropyl ether then acidified with 1 N HCl to pH 2. The solid formed was filtered, washed with water, followed by washing with diisopropyl ether & dried under vacuum to get the title compound (1.17 g, 86%).

後処理

  1. customAfter completion of the reaction, organic solvent
  2. customwas removed under reduced pressure
  3. washThe aqueous layer was washed with diisopropyl ether
  4. customThe solid formed
  5. filtrationwas filtered
  6. washwashed with water
  7. washby washing with diisopropyl ether
  8. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-3285287352e1424f89cd6af69ac263bf
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08501955B2

反応ノート

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