ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Diisopropylethylamine → tert-Butyl 4-((3,5-dichloro-N-(4-fluorobenzyl)-2-hydroxyphenylsulfonamido)methyl)benzylcarbamate

HRID 1889665
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1889665 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:25]=[CH:24][C:5]([CH2:6][NH:7][CH2:8][C:9]2[CH:23]=[CH:22][C:12]([CH2:13][NH:14][C:15](=[O:21])[O:16][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[Cl:26][C:27]1[C:28]([OH:38])=[C:29]([S:34](Cl)(=[O:36])=[O:35])[CH:30]=[C:31]([Cl:33])[CH:32]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C>C(Cl)Cl>[Cl:26][C:27]1[C:28]([OH:38])=[C:29]([S:34]([N:7]([CH2:8][C:9]2[CH:23]=[CH:22][C:12]([CH2:13][NH:14][C:15](=[O:21])[O:16][C:17]([CH3:19])([CH3:20])[CH3:18])=[CH:11][CH:10]=2)[CH2:6][C:5]2[CH:4]=[CH:3][C:2]([F:1])=[CH:25][CH:24]=2)(=[O:36])=[O:35])[CH:30]=[C:31]([Cl:33])[CH:32]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 900783,5-Dichloro-2-hydroxybenzenesulphonyl chlorideHCID 66616762tert-Butyl 4-((4-fluorobenzylamino)methyl)benzylcarbamate

生成物 1

HCID 66616495tert-Butyl 4-((3,5-dichloro-N-(4-fluorobenzyl)-2-hydroxyphenylsulfonamido)methyl)benzylcarbamate収率 212.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回

実験手順

To a solution of tert-butyl 4-((4-fluorobenzylamino)methyl)benzylcarbamate (654 mg, 1.90 mmol, Aldrich) in CH2Cl2 (5 mL) were added 3,5-dichloro-2-hydroxybenzene-1-sulfonyl chloride (497 mg, 0.50 mmol, Aldrich) and diisopropylethylamine (1.34 mL, 9.50 mmol). The reaction mixture was stirred at rt overnight. The mixture was diluted with methylene chloride (100 mL) and washed with saturated aq sodium bicarbonate solution and brine, dried over MgSO4, concentrated and purified by flash column chromatography on silica gel eluting with CH2Cl2/EtOAc to give the title compound (604 mg, 53%) as a white solid. MS (ESI): m/z 566.9.

後処理

  1. washwashed with saturated aq sodium bicarbonate solution and brine
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated
  4. custompurified by flash column chromatography on silica gel eluting with CH2Cl2/EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-4c634a531dc84bb18a13373080622b22
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08501992B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート