ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Diisopropylethylamine → 3,5-Dichloro-N-(4-((3,5-dichloro-N-(4-fluorobenzyl)phenylsulfonamido)methyl)benzyl)-N-(4-fluorobenzyl)-2-hydroxybenzenesulfonamide

HRID 1889668
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1889668 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([OH:38])=[C:4]([S:9]([N:12]([CH2:30][C:31]2[CH:36]=[CH:35][C:34]([F:37])=[CH:33][CH:32]=2)[CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([CH2:20][NH:21][CH2:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([F:29])=[CH:25][CH:24]=3)=[CH:16][CH:15]=2)(=[O:11])=[O:10])[CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1.[Cl:39][C:40]1[CH:41]=[C:42]([S:47](Cl)(=[O:49])=[O:48])[CH:43]=[C:44]([Cl:46])[CH:45]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[C:3]([OH:38])=[C:4]([S:9]([N:12]([CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([CH2:20][N:21]([CH2:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([F:29])=[CH:25][CH:24]=3)[S:47]([C:42]3[CH:41]=[C:40]([Cl:39])[CH:45]=[C:44]([Cl:46])[CH:43]=3)(=[O:49])=[O:48])=[CH:16][CH:15]=2)[CH2:30][C:31]2[CH:32]=[CH:33][C:34]([F:37])=[CH:35][CH:36]=2)(=[O:10])=[O:11])[CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 5223883,5-Dichlorobenzenesulfonyl chlorideHCID 585314183,5-Dichloro-N-(4-fluorobenzyl)-N-(4-((4-fluorobenzylamino)methyl)benzyl)-2-hydroxybenzenesulfonamide

生成物 1

HCID 585313453,5-Dichloro-N-(4-((3,5-dichloro-N-(4-fluorobenzyl)phenylsulfonamido)methyl)benzyl)-N-(4-fluorobenzyl)-2-hydroxybenzenesulfonamide収率 12.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a solution of 3,5-dichloro-N-(4-fluorobenzyl)-N-(4-((4-fluorobenzylamino)methyl)benzyl)-2-hydroxybenzenesulfonamide (47 mg, 0.10 mmol) in CH2Cl2 (1 mL) were added 3,5-dichlorobenzene-1-sulfonyl chloride (25 mg, 0.10 mmol) and diisopropylethylamine (0.042 mL, 0.30 mmol). The reaction mixture was stirred at rt for 2 h, and concentrated. The residue was dissolved in methanol and purified by prep HPLC to give the title compound (9.9 mg, 12%) as a white solid. 1H NMR (DMSO-d6) δ 11.17 (br s, 1H), 7.96 (t, 1H, J=5.1 Hz), 7.84 (d, 1H, J=2.1 Hz), 7.76 (d, 2H, J=2.5 Hz), 7.57 (d, 1H, J=2.1 Hz), 7.18-6.97 (m, 12H), 4.40 (s, 2H), 4.37 (s, 2H), 4.35 (s, 2H), 4.34 (s, 2H); MS (ESI) 786.8 (M+H)+.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. dissolutionThe residue was dissolved in methanol
  3. custompurified by prep HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-280f104bd5694bb5900f91a293ee3e9e
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08501992B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート