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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 58531385、化合物

HRID 1889694
ノート
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反応式

HRID 1889694 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]([O:6][C:7]2[CH:8]=[C:9]([CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[CH:10]=O)=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[NH2:18][OH:19]>CO>[F:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]([O:6][C:7]2[CH:8]=[C:9]([CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)/[CH:10]=[N:18]/[OH:19])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 3085320Benzaldehyde, 3-(4-fluorophenoxy)-

生成物 1

HCID 58531385HCID 58531385、化合物収率 94%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a mixture of 3-(4-fluorophenoxy)benzaldehyde (3.0 g, 13.8 mmol, 1.0 eq) in methanol was added hydroxylamine hydrochloride (1.06 g, 15.2 mmol, 1.1 eq). The reaction mixture was stirred at ambient temperature for 12 h, before being concentrated in vacuo. The residue was taken in ethyl acetate and washed with water. The organic layer was dried with anhydrous Na2SO4 and concentrated to obtain the desired product (3 g, 94%). 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 8.12 (s, 1H), 7.42-7.38 (t, 1H), 7.32-7.31 (d, 1H), 7.27-7.23 (t, 2H), 7.16 (s, 1H), 7.13-7.10 (m, 2H), 7.01-6.99 (m, 1H). MS (ESI): 232.2 (M+H)+.

後処理

  1. concentrationbefore being concentrated in vacuo
  2. washwashed with water
  3. dry with materialThe organic layer was dried with anhydrous Na2SO4
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-80eb8cbac60c407988afafe7fc59d49c
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08501992B2

反応ノート

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