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Nitrogen → HCID 67305720、化合物

HRID 1890576
ノート
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反応式

HRID 1890576 の反応式
[Cl:1][CH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][N:6]=[C:5]([NH:9][CH:10]=[N:11]O)[CH:4]=1.C(OC(C(F)(F)F)=O)(C(F)(F)F)=O.N#N.C([O-])(O)=O.[Na+]>C1COCC1>[Cl:1][CH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][N:6]2[N:11]=[CH:10][N:9]=[C:5]2[CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 947NitrogenHCID 9845Trifluoroacetic anhydrideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 178526359HCID 178526359、化合物

生成物 1

HCID 67305720HCID 67305720、化合物収率 54.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of N-(4-(chloromethyl)pyridin-2-yl)-N′-hydroxyformimidamide (4-2) (820 mg, 4.4 mmol) in anhydrous THF (5 mL) cooled to 0° C. was added TFAA (1.1 g, 5.28 mmol) dropwise under N2. The reaction mixture was stirred at room temperature for 3 h. Then the mixture was treated with aqueous NaHCO3 to pH 8, concentrated and purified by chromatography on silica gel to afford the title compound (400 mg). MS (m/z): 168 (M+1)+.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. custompurified by chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-162f50967a2744f7a32852e1343590f2
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08507487B2

反応ノート

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