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Cyclopropanecarbonyl chloride → HCID 68488744、化合物

HRID 1891211
ノート
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反応式

HRID 1891211 の反応式
[F:1][C:2]1[C:3]([O:28][CH2:29][C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([CH:36]3[CH2:41][CH2:40][NH:39][CH2:38][CH2:37]3)=[CH:32][CH:31]=2)=[C:4]([C:8]2[N:13]=[C:12]([N:14]3[C:18]([C:19]([F:22])([F:21])[F:20])=[C:17]([C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])[CH:16]=[N:15]3)[CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C.[CH:51]1([C:54](Cl)=[O:55])[CH2:53][CH2:52]1>C(Cl)Cl.C([O-])(O)=O.[Na+]>[CH:51]1([C:54]([N:39]2[CH2:40][CH2:41][CH:36]([C:33]3[CH:32]=[CH:31][C:30]([CH2:29][O:28][C:3]4[C:2]([F:1])=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=4[C:8]4[N:13]=[C:12]([N:14]5[C:18]([C:19]([F:21])([F:22])[F:20])=[C:17]([C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24])[CH:16]=[N:15]5)[CH:11]=[CH:10][CH:9]=4)=[CH:35][CH:34]=3)[CH2:37][CH2:38]2)=[O:55])[CH2:53][CH2:52]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 77637Cyclopropanecarbonyl chlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 68486762HCID 68486762、化合物

生成物 1

HCID 68488744HCID 68488744、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 516892Sodium Bicarbonate溶媒

実験手順

To a solution of the title compound from Example 5 Step C (40 mg, 0.07 mmol) in DCM (1 mL) were added diisopropyl ethyl amine (0.12 mL, 0.70 mmol) and cyclopropanecarbonyl chloride (0.02 mL, 0.21 mmol). The reaction mixture was stirred for 1 h at ambient temperature, then was diluted with sat. aq. NaHCO3 and extracted with DCM. The organic phase was separated, dried over sodium sulfate, filtered, and concentrated in vacuo. The product was used in the subsequent step without further purification: LCMS m/z 636.8 [M+H]+.

後処理

  1. extractionextracted with DCM
  2. customThe organic phase was separated
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe product was used in the subsequent step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-a7f542aaea5a4bc1813cee5b4c9bb4c2
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08507512B2

反応ノート

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