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Acetic Acid → 4-(3-Amino-4-chlorobenzyl)amino-6-chloroquinazoline

HRID 1900669
ノート
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反応式

HRID 1900669 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[CH:19][C:5]([CH2:6][NH:7][C:8]2[C:17]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[C:15]([Cl:18])[CH:16]=3)[N:11]=[CH:10][N:9]=2)=[CH:4][C:3]=1[N+:21]([O-])=O.C(O)(=O)C>[Fe].C(O)C>[NH2:21][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:19]=[CH:20][C:2]=1[Cl:1])[CH2:6][NH:7][C:8]1[C:17]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=[C:15]([Cl:18])[CH:16]=2)[N:11]=[CH:10][N:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 176Acetic AcidHCID 187967424-(4-Chloro-3-nitrobenzyl)amino-6-chloroquinazoline

生成物 1

HCID 187967134-(3-Amino-4-chlorobenzyl)amino-6-chloroquinazoline収率 99.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23925Iron触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture comprising 1.00 g (2.86 mmol) of 4-(4-chloro-3-nitrobenzyl)amino-6-chloroquinazoline, 0.85 g of powdered iron, 10 ml of acetic acid and 50 ml of ethanol was heated under reflux for several hours and distilled under a reduced pressure to remove the solvent. The residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate/n-hexane) to give 0.91 g of the title compound as a pale-yellow crystal.

後処理

  1. temperatureunder reflux for several hours
  2. distillationdistilled under a reduced pressure
  3. customto remove the solvent
  4. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate/n-hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-af294240a224421f8155ac07952efc69
出典データセット
uspto-grants-1996_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05576322

反応ノート

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