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Acetone → HCID 131719649、化合物

HRID 1900879
ノート
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反応式

HRID 1900879 の反応式
[C:1]([C:4]1[N:9]=[CH:8][C:7]([C:10]([NH:12][C:13](=[O:30])[NH:14][C:15]2[CH:29]=[CH:28][C:18]([O:19][CH2:20][C:21]([O:23][C:24]([CH3:27])([CH3:26])[CH3:25])=[O:22])=[CH:17][CH:16]=2)=[O:11])=[CH:6][CH:5]=1)(=S)[NH2:2].IC.CC(C)=O.C([O-])(=O)C.[NH4+:41]>ClCCl.CO>[C:21]([OH:23])(=[O:22])[CH3:20].[C:1]([C:4]1[N:9]=[CH:8][C:7]([C:10]([NH:12][C:13](=[O:30])[NH:14][C:15]2[CH:29]=[CH:28][C:18]([O:19][CH2:20][C:21]([O:23][C:24]([CH3:27])([CH3:26])[CH3:25])=[O:22])=[CH:17][CH:16]=2)=[O:11])=[CH:6][CH:5]=1)(=[NH:41])[NH2:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 180AcetoneHCID 6328Methyl iodideHCID 517165Ammonium AcetateHCID 23370042HCID 23370042、化合物

生成物 1

HCID 131719649HCID 131719649、化合物収率 111.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

In a similar manner to Example 1, t-butyl 4-[3-(6-thiocarbamoylpyrid-3-ylcarbonyl)ureido]phenoxyacetate (2.73 g) was reacted with iodomethane (13 ml) and acetone (200 ml) and the resultant product was treated with ammonium acetate (6 g), methanol (30 ml) and dichloromethane (30 ml) at ambient temperature. This yielded a crude solid which was collected and washed with methanol and acetone to give the title compound (1.68 g) as an orange solid: m.p. 290°-300° C. (decomposes); NMR Spectrum (DMSO-d6) 1.43 (9H, s), 1.82 (3H, s), 4.62 (2H, s), 6.90 (2H, d), 7.49 (2H, d), 8.29 (1H, d), 8.52 (1H, dd), 9.18 (1H, d) 10.61 (1H, s); Mass Spectrum m/Z 414 (M+H)+ ; Elemental Analysis: calculated for C20H23N5O5. 1.0 CH3CO2H. 0.5 H2O: C, 54.8%; H, 5.85%; N, 14.5%; found: C, 54.6%; H, 6.0%; N, 14.5%

後処理

  1. customThis yielded a crude solid which
  2. customwas collected
  3. washwashed with methanol and acetone

出典と根拠

ORDレコード
ord-c5875644858e4741b13f454250fd5242
出典データセット
uspto-grants-1996_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05576334

反応ノート

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