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Triethylamine → HCID 23369362、化合物

HRID 1901089
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反応式

HRID 1901089 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:3]=1[CH2:4][C:5]1(C(O)=O)[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:11]([O:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])=[O:12])[CH2:7][CH2:6]1.C1(P([N:39]=[N+]=[N-])(C2C=CC=CC=2)=O)C=CC=CC=1.C(N(CC)CC)C>CC#N>[C:14]([O:13][C:11]([N:8]1[CH2:9][CH2:10][C:5]([NH2:39])([CH2:4][C:3]2[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[CH:24][C:2]=2[CH3:1])[CH2:6][CH2:7]1)=[O:12])([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 199401P,P-Diphenylphosphinic azideHCID 211933131-(1,1-Dimethylethyl) 4-[(2-methylphenyl)methyl]-1,4-piperidinedicarboxylate

生成物 1

HCID 23369362HCID 23369362、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
55 °C

実験手順

To a mixture of 4-(2-methylbenzyl) N-t-butoxycarbonyl isonipecotic acid (1.0 g, 3.0 mmol) in CH3CN (20 ml) add diphenyl phosphoryl azide (0.99 g, 3.6 mmol) and triethylamine (0.50 ml, 3.6 mmol). After stirring at 55° C. (oil bath temp.) concentrate the reaction in vacuo and partion the residue between EtOAc and saturated aqueous NaHCO3. The organic phase is washed with brine, dried (MgSO4), and concentrated in vacuo to afford the crude product.

後処理

  1. concentrationconcentrate
  2. customthe reaction in vacuo and partion the residue between EtOAc and saturated aqueous NaHCO3
  3. washThe organic phase is washed with brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-d1daad6dc593493d82be72e0767b1f68
出典データセット
uspto-grants-1996_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05576313

反応ノート

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