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Pyridine → HCID 178485210、化合物

HRID 1902288
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反応式

HRID 1902288 の反応式
[Br:1]Br.[F:3][C:4]([F:30])([F:29])[CH2:5][N:6]=[C:7]([NH2:28])[NH:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][N:12]=[C:11]([S:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][NH:19][C:20]([NH:26][CH3:27])=[N:21][S:22]([CH3:25])(=[O:24])=[O:23])[N:10]=1.N1C=CC=CC=1>C(Cl)Cl>[Br:1][C:14]1[C:9]([NH:8][C:7]([NH2:28])=[N:6][CH2:5][C:4]([F:29])([F:3])[F:30])=[N:10][C:11]([S:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][NH:19][C:20]([NH:26][CH3:27])=[N:21][S:22]([CH3:25])(=[O:23])=[O:24])=[N:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 24408BromineHCID 1784852114-[2-(2,2,2-Trifluoroethyl)guanidino]-2-[3-(2-methylsulphonyl-3-methylguanidino)propylthio]pyrimidine

生成物 1

HCID 178485210HCID 178485210、化合物収率 57.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A solution of bromine (0.064 g.) in methylene chloride (2 ml.) was added dropwise over 15 minutes to a stirred solution of 4-[2-(2,2,2-trifluoroethyl)-guanidino]-2-[3-(2-methylsulphonyl-3-methylguanidino)-propylthio]pyrimidine (0.176 g.) and pyridine (0.2 ml.) in methylene chloride (10 ml.), and the mixture stirred at room temperature for one hour. The solution was evaporated to dryness, and the residue purified by preparative thin layer chromatography using ethyl acetate/methanol/ammonia 6:1:0.5 v/v/v as developing solvent to give 5-bromo-4-[2-(2,2,2-trifluoroethyl)guanidino]-2-[3-(2-methylsulphonyl-3-methylguanidino)propylthio]-pyrimidine (0.12 g.), m.p. 166°-167° after recrystallisation from ethanol.

後処理

  1. customThe solution was evaporated to dryness
  2. customthe residue purified by preparative thin layer chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-b3b561621c744379a4af955ed93f7ec9
出典データセット
uspto-grants-1982_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04362728

反応ノート

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