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Butanethiol → HCID 178454937、化合物

HRID 1902567
ノート
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反応式

HRID 1902567 の反応式
[CH3:1][N:2]=[C:3]([OH:19])[C:4]1[C:5](=[C:9]([N+]([O-])=O)[CH:10]=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH:12]=1)[C:6]([OH:8])=[O:7].[CH2:20]([SH:24])[CH2:21][CH2:22][CH3:23].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>O1CCCC1>[CH3:1][N:2]=[C:3]([OH:19])[C:4]1[C:5](=[C:9]([S:24][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH3:23])[CH:10]=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH:12]=1)[C:6]([OH:8])=[O:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8012ButanethiolHCID 11430Potassium CarbonateHCID 178485491HCID 178485491、化合物

生成物 1

HCID 178454937HCID 178454937、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

25.1 g (100 mmols) of 3,5-dinitrophthalic acid N-methylimide, 19.8 g (220 mmols) of n-butylmercaptan, 41.5 g (300 mmols) of anhydrous potassium carbonate and 250 ml of absolute tetrahydrofuran are kept under reflux overnight. The reaction mixture is filtered, the filtrate is evaporated and the residue is taken up in methylene chloride/2 N HCl. The extracts are washed with saturated NaCl solution, dried over sodium sulfate and evaporated. After recrystallisation from cyclohexane, 11.96 g (41% of theory) of the title imide are obtained; melting point: 106°-108° C.

後処理

  1. temperatureunder reflux overnight
  2. filtrationThe reaction mixture is filtered
  3. customthe filtrate is evaporated
  4. washThe extracts are washed with saturated NaCl solution
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customevaporated
  7. customAfter recrystallisation from cyclohexane, 11.96 g (41% of theory) of the title imide
  8. customare obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-fb633e4c022648788c92e0d16693df6e
出典データセット
uspto-grants-1982_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04363917

反応ノート

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