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Hydrochloric Acid → HCID 54071604、化合物

HRID 1902570
ノート
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反応式

HRID 1902570 の反応式
CN=[C:3]([OH:21])[C:4]1[C:5](=[C:9]([S:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH3:20])[CH:10]=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH:12]=1)[C:6]([OH:8])=[O:7].Cl>[OH-].[Na+]>[CH2:17]([S:16][C:9]1[CH:10]=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH:12]=[C:4]2[C:3]([O:7][C:6](=[O:8])[C:5]=12)=[O:21])[CH2:18][CH2:19][CH3:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 178454937HCID 178454937、化合物

生成物 1

HCID 54071604HCID 54071604、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 14798Sodium Hydroxide溶媒

実験手順

883 mg (3 mmols) of 3-n-butylthio-5-nitrophthalic acid N-methylimide are kept under reflux overnight in 9 ml of 1 N sodium hydroxide solution and the mixture is acidified with 10 ml of 2 N hydrochloric acid and, after 5 minutes under reflux, cooled. The mixture is extracted with tetrahydrofuran/toluene and the extracts are washed with saturated NaCl solution, dried over sodium sulfate and evaporated. The resulting acid is converted to the anhydride with 1 ml of acetic anhydride and 10 ml of toluene, by heating and evaporation. After recrystallisation from cyclohexane, 790 mg (94% of theory) of the title anhydride are obtained as a yellow product; melting point: 95°-97° C.

後処理

  1. temperatureunder reflux
  2. temperaturecooled
  3. extractionThe mixture is extracted with tetrahydrofuran/toluene
  4. washthe extracts are washed with saturated NaCl solution
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customevaporated
  7. temperatureby heating
  8. customevaporation
  9. customAfter recrystallisation from cyclohexane, 790 mg (94% of theory) of the title anhydride
  10. customare obtained as a yellow product

出典と根拠

ORDレコード
ord-726ca8cf736541e9b40698bc98ae035c
出典データセット
uspto-grants-1982_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04363917

反応ノート

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