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Trifluoroacetic acid → 7-Amino-3-cephem-4-carboxylic acid

HRID 1903575
ノート
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反応式

HRID 1903575 の反応式
C([O:14][C:15]([C:17]1[N:22]2[C:23](=[O:26])[C@@H:24]([NH2:25])[C@H:21]2[S:20][CH2:19][CH:18]=1)=[O:16])(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1.FC(F)(F)C(O)=O>C1(OC)C=CC=CC=1.C1(C)C=CC=CC=1>[NH2:25][C@@H:24]1[C:23](=[O:26])[N:22]2[C:17]([C:15]([OH:16])=[O:14])=[CH:18][CH2:19][S:20][C@H:21]12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 9842110diphenylmethyl (6R,7R)-7-Amino-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo(4.2.0)oct-2-ene-2-carboxylate

生成物 1

HCID 117357907-Amino-3-cephem-4-carboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1140Toluene溶媒HCID 7519Anisole溶媒

実験手順

36.6 g of 7β-amino-3-cephem-4-carboxylic acid benzhydryl ester in 60 ml of anisole are reacted for 10 minutes at room temperature with 240 ml of trifluoroacetic acid. The reaction mixture is diluted with toluene and evaporated to dryness in vacuo. The residue is dissolved in a mixture of 150 ml of methanol, 250 ml of ether and 10 ml of water and the pH is adjusted to 3.5 with triethylamine. The suspension is cooled for 1 hour to 0° C. and the fine-crystalline precipitate of 7β-amino-3-cephem-4-carboxylic acid is isolated by filtration.

後処理

  1. customevaporated to dryness in vacuo
  2. dissolutionThe residue is dissolved in a mixture of 150 ml of methanol, 250 ml of ether and 10 ml of water
  3. temperatureThe suspension is cooled for 1 hour to 0° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-10cdf4d270bb4d59bbbc112bacac6939
出典データセット
uspto-grants-1984_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04436903

反応ノート

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