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1H-Isoindole-1,3(2H)-dione, 2-(2-bromoethyl)- → 5-(2-Phthalimidoethylamino)-1,3,6-trimethylpyrimidine-2,4(1H,3H)-dione

HRID 1903784
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反応式

HRID 1903784 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3](=[O:12])[N:4]([CH3:11])[C:5](=[O:10])[N:6]([CH3:9])[C:7]=1[CH3:8].Br[CH2:14][CH2:15][N:16]1[C:20](=[O:21])[C:19]2=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=[C:18]2[C:17]1=[O:26].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[C:17]1(=[O:26])[N:16]([CH2:15][CH2:14][NH:1][C:2]2[C:3](=[O:12])[N:4]([CH3:11])[C:5](=[O:10])[N:6]([CH3:9])[C:7]=2[CH3:8])[C:20](=[O:21])[C:19]2=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=[C:18]12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 113251H-Isoindole-1,3(2H)-dione, 2-(2-bromoethyl)-HCID 11430Potassium CarbonateHCID 816935AB-323/25048145

生成物 1

HCID 128188675-(2-Phthalimidoethylamino)-1,3,6-trimethylpyrimidine-2,4(1H,3H)-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

24.7 g. 5-Amino-1,3,6-trimethylpyrimidine-2,4(1H,3H)-dione, 44.5 g. N-(2-bromoethyl)-phthalimide and 30.2 g. potassium carbonate are stirred in 450 ml. acetonitrile for 4 days in an autoclave at 110° to 130° C. The inorganic salts are filtered off with suction and the filtrate is evaporated. The residue is purified over silica gel using ethyl acetate as elution agent. There are obtained 13.7 g. (27% of theory) of the desired product in the form of colorless crystals; m.p. 178°-180° C.

後処理

  1. filtrationThe inorganic salts are filtered off with suction
  2. customthe filtrate is evaporated
  3. customThe residue is purified over silica gel
  4. washas elution agent
  5. customThere are obtained 13.7 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-bd3a4f9b806f476f8e289f9a8122318e
出典データセット
uspto-grants-1984_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04438128

反応ノート

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