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1,3,2,4-Dithiadiphosphetane, 2,4-bis(methylthio)-, 2,4-disulfide → N-(1,1,3-trimethyl-4-indanyl)-2-methyl-4-trifluoromethylthiazole-5-carbothioamide

HRID 1904291
ノート
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反応式

HRID 1904291 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:25])[C:10]2[C:5](=[C:6]([NH:11][C:12]([C:14]3[S:18][C:17]([CH3:19])=[N:16][C:15]=3[C:20]([F:23])([F:22])[F:21])=O)[CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]([CH3:24])[CH2:3]1.C[S:27]P1(=S)SP(=S)(SC)S1>O1CCCC1>[CH3:1][C:2]1([CH3:25])[C:10]2[C:5](=[C:6]([NH:11][C:12]([C:14]3[S:18][C:17]([CH3:19])=[N:16][C:15]=3[C:20]([F:23])([F:22])[F:21])=[S:27])[CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]([CH3:24])[CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 45209581,3,2,4-Dithiadiphosphetane, 2,4-bis(methylthio)-, 2,4-disulfideHCID 14535764N-(1,1,3-trimethyl-4-indanyl)-2-methyl-4-trifluoromethylthiazole-5-carboxamide

生成物 1

HCID 14535765N-(1,1,3-trimethyl-4-indanyl)-2-methyl-4-trifluoromethylthiazole-5-carbothioamide収率 67.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

0.20 g of N-(1,1,3-trimethyl-4-indanyl)-2-methyl-4-trifluoromethylthiazole-5-carboxamide and 0.18 g of 2,4-bis(methylthio)-1,3,2,4-dithiadiphosphetan-2,4-disulfide were dissolved in 5 ml of tetrahydrofuran and reaction was effected for 10 hours under reflux. The reaction mixture was concentrated and the residue was chromatographed on silica gel (eluent; n-hexane:chloroform:tetrahydrofuran=6:2:1) to obtain 0.14 g of N-(1,1,3-trimethyl-4-indanyl)-2-methyl-4-trifluoromethylthiazole-5-carbothioamide (yield 65%).

後処理

  1. customreaction
  2. temperatureunder reflux
  3. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  4. customthe residue was chromatographed on silica gel (eluent; n-hexane:chloroform:tetrahydrofuran=6:2:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-78d7c919130247e5932e7f3f5b64a276
出典データセット
uspto-grants-1989_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04837242

反応ノート

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