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Ethyl cyclohexanoate → 3,7-dihydro-3-methyl-7-([5-cyclohexyl-1,2,4-oxadiazole-3-yl]methyl)-1H-purine-2,6-dione

HRID 1904905
ノート
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反応式

HRID 1904905 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:10]2[N:9]=[CH:8][N:7]([CH2:11][C:12](=[N:14][OH:15])[NH2:13])[C:6]=2[C:5](=[O:16])[NH:4][C:3]1=[O:17].[Na].[CH:19]1([C:25](OCC)=O)[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]1>C(O)C>[CH3:1][N:2]1[C:10]2[N:9]=[CH:8][N:7]([CH2:11][C:12]3[N:13]=[C:25]([CH:19]4[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]4)[O:15][N:14]=3)[C:6]=2[C:5](=[O:16])[NH:4][C:3]1=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 18686Ethyl cyclohexanoateHCID 5360545SodiumHCID 537117962-(3-Methyl-xanthine-7-yl)acetamidoxime

生成物 1

HCID 147484583,7-dihydro-3-methyl-7-([5-cyclohexyl-1,2,4-oxadiazole-3-yl]methyl)-1H-purine-2,6-dione収率 76%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

実験手順

A solution of 2.38 g of 2-(3-methyl-xanthine-7-yl)acetamidoxime in 25 ml of ethanol is admixed with a solution of 0.46 g of metallic sodium in 25 ml of ethanol and 3.02 g of ethyl cyclohexane carboxylate. The reaction mixture is heated to boiling under stirring for 10 hours, then evaporated. The residue is admixed with water and the pH is adjusted to 7. The precipitate is crystallized from aqueous ethanol. Thus 2.51 g of 3,7-dihydro-3-methyl-7-([5-cyclohexyl-1,2,4-oxadiazole-3-yl]methyl)-1H-purine-2,6-dione are obtained, m.p.: 245°-248° C.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture is heated
  2. customevaporated
  3. customThe precipitate is crystallized from aqueous ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-21fc83428b274d28a216df1e6e05e9c6
出典データセット
uspto-grants-1989_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04840949

反応ノート

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