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Trifluoroacetic acid → (R)-N-(2-Amino-5-(thiophen-2-yl)phenyl)-4-((3-(dimethylamino)pyrrolidin-1-yl)methyl)benzamide

HRID 1907694
ノート
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反応式

HRID 1907694 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:37])[C@@H:3]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH2:8][C:9]2[CH:36]=[CH:35][C:12]([C:13]([NH:15][C:16]3[CH:21]=[C:20]([C:22]4[S:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=4)[CH:19]=[CH:18][C:17]=3[NH:27]C(=O)OC(C)(C)C)=[O:14])=[CH:11][CH:10]=2)[CH2:4]1.FC(F)(F)C(O)=O>C(Cl)Cl>[NH2:27][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]([C:22]2[S:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=2)=[CH:21][C:16]=1[NH:15][C:13](=[O:14])[C:12]1[CH:35]=[CH:36][C:9]([CH2:8][N:5]2[CH2:6][CH2:7][C@@H:3]([N:2]([CH3:1])[CH3:37])[CH2:4]2)=[CH:10][CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 59737389(R)-tert-Butyl 2-(4-((3-(dimethylamino)pyrrolidin-1-yl)methyl)benzamido)-4-(thiophen-2-yl)phenylcarbamate

生成物 1

HCID 16752709(R)-N-(2-Amino-5-(thiophen-2-yl)phenyl)-4-((3-(dimethylamino)pyrrolidin-1-yl)methyl)benzamide収率 24%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of compound 8 (0.198 g, 0.38 mmol) in DCM (3 mL) was added neat trifluoroacetic acid (1 mL). The solution was allowed to stir at room temperature for 90 min, concentrated (without heating), taken up in AcOEt, washed with saturated aqueous NaHCO3, brine, dried over MgSO4, filtered and concentrated to give title compound 9 (0.038 g, 24% yield).

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. temperature(without heating)
  3. washwashed with saturated aqueous NaHCO3, brine
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-fc36136af9544172acc5b399c2aa2c67
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08598168B2

反応ノート

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