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2,6-Divinyl-isonicotinic acid tert-butyl ester → 2,6-Diethylisonicotinic acid tert-butyl ester

HRID 1908729
ノート
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反応式

HRID 1908729 の反応式
[C:1]([O:5][C:6](=[O:17])[C:7]1[CH:12]=[C:11]([CH:13]=[CH2:14])[N:10]=[C:9]([CH:15]=[CH2:16])[CH:8]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>CO.[Pd]>[C:1]([O:5][C:6](=[O:17])[C:7]1[CH:12]=[C:11]([CH2:13][CH3:14])[N:10]=[C:9]([CH2:15][CH3:16])[CH:8]=1)([CH3:3])([CH3:4])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 670270962,6-Divinyl-isonicotinic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 670269262,6-Diethylisonicotinic acid tert-butyl ester収率 88.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 2,6-divinyl-isonicotinic acid tert-butyl ester (703 mg, 3.04 mmol) in methanol (15 mL), Pd/C (50 mg, 10% Pd) is added and the mixture is stirred under 1 atm of H2 at rt for 15 h. The catalyst is filtered off and the filtrate is evaporated. The remaining residue is purified by CC on silica gel eluting with heptane:EA 5:1 to give 2,6-diethyl-isonicotinic acid tert-butyl ester (635 mg) as a colourless oil; LC-MS: tR=1.05 min, [M+1]+=236.13.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. filtrationThe catalyst is filtered off
  2. customthe filtrate is evaporated
  3. customThe remaining residue is purified by CC on silica gel eluting with heptane:EA 5:1

出典と根拠

ORDレコード
ord-c031282fff3e4c7989578d03c02ec71d
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08598208B2

反応ノート

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