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Hydrochloric Acid → Morpholine, 2,2-bis(methoxymethyl)-, hydrochloride (1:1)

HRID 1910401
ノート
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反応式

HRID 1910401 の反応式
C([N:8]1[CH2:13][CH2:12][O:11][C:10]([CH2:17][O:18][CH3:19])([CH2:14][O:15][CH3:16])[CH2:9]1)C1C=CC=CC=1.[ClH:20]>CO.[OH-].[OH-].[Pd+2]>[ClH:20].[CH3:16][O:15][CH2:14][C:10]1([CH2:17][O:18][CH3:19])[O:11][CH2:12][CH2:13][NH:8][CH2:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 179638464-Benzyl-2,2-bis(methoxymethyl)morpholine

生成物 1

HCID 17964181Morpholine, 2,2-bis(methoxymethyl)-, hydrochloride (1:1)

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 9942167Palladium hydroxide触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 4-benzyl-2,2-bis(methoxymethyl)morpholine (6 g) and conc HCl (2.41 ml) in MeOH (60 ml) was added 20% palladium hydroxide on charcoal (1.2 g), and the whole was stirred for 2 hours at room temperature under hydrogen (2.0 atm). The catalyst was filtered off, and the filtrate was concentrated under reduced pressure to give 2,2-bis(methoxymethyl)morpholine hydrochloride (3.6 g). The obtained HCl salt was diluted with CH2Cl2 and washed with 1N—NaOH. The organic phase was concentrated under reduced pressure to give gave free form, which was used for next reaction.

後処理

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-dca5a68aff94456cbc74e9d475a44c68
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08603975B2

反応ノート

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