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Water → HCID 58293293、化合物

HRID 1912411
ノート
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反応式

HRID 1912411 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C:10]([NH:22][C:23]([O:25][CH2:26][C:27]2[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=2)=[O:24])([C:13]([F:21])([F:20])[CH2:14]OS(C)(=O)=O)[CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[H-].[Na+].O>CN(C)C=O>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C:10]2([N:22]([C:23]([O:25][CH2:26][C:27]3[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=3)=[O:24])[CH2:14][C:13]2([F:21])[F:20])[CH2:9]1)=[O:7])([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 24758Sodium hydrideHCID 86653988HCID 86653988、化合物

生成物 1

HCID 58293293HCID 58293293、化合物収率 87.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of an optically-active compound of 3-benzyloxycarbonylamino-3-(1,1-difluoro-2-methanesulfonyloxyethyl)pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (565 mg) in N,N-dimethylformamide (17 ml) cooled to 0° C. was added sodium hydride (71 mg, with 40% mineral oil), and the mixture was stirred at the same temperature for 1 hour. To the reaction mixture was added water, and the mixture was extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with saturated aqueous sodium chloride solution, dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated under reduced pressure to give the titled compound (397 mg).

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with saturated aqueous sodium chloride solution
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-f75a18ee60b34ae5989d709899d448ea
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08609647B2

反応ノート

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