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Hydrochloric Acid → HCID 86640853、化合物

HRID 1913193
ノート
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反応式

HRID 1913193 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4](/[C:8](=[CH:14]/[N:15](C)C)/[C:9]([O:11]CC)=O)[CH:5]=[N:6][CH:7]=1.[NH:18]([C:20]1[N:25]=[CH:24][C:23]([C:26]([O:28][C:29]([CH3:32])([CH3:31])[CH3:30])=[O:27])=[CH:22][CH:21]=1)N.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.[ClH:44]>C(O)C.O1CCOCC1>[ClH:44].[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:8]2[C:9](=[O:11])[N:18]([C:20]3[N:25]=[CH:24][C:23]([C:26]([O:28][C:29]([CH3:32])([CH3:31])[CH3:30])=[O:27])=[CH:22][CH:21]=3)[NH:15][CH:14]=2)[CH:5]=[N:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 45089857Tert-butyl 6-hydrazinylpyridine-3-carboxylateHCID 59186962HCID 59186962、化合物

生成物 1

HCID 86640853HCID 86640853、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

実験手順

500 mg (1.7 mmol) of the compound from Example 9A and 350 mg (1.7 mmol) of the compound from Example 15A are dissolved in 2 ml of ethanol, and 58 mg (0.3 mmol) of p-toluenesulfonic acid are added. The mixture is heated under reflux for 24 h and then cooled to RT, and 0.5 ml of a 4 N solution of hydrogen chloride in dioxane is added. The mixture is stirred at RT for 30 min. The precipitate is filtered off, washed with ethanol and diethyl ether and dried under high vacuum.

後処理

  1. temperatureThe mixture is heated
  2. temperatureunder reflux for 24 h
  3. filtrationThe precipitate is filtered off
  4. washwashed with ethanol and diethyl ether
  5. customdried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f549ee497b245979354475d077235bd
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08609698B2

反応ノート

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