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Hydrochloric Acid → 4-[(4E)-3-(4-Carboxybenzyl)-5-(2-{4-[4-(trifluoromethyl)phenoxy]butoxy}phenyl)pent-4-en-1-yl]benzoic acid

HRID 1913802
ノート
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反応式

HRID 1913802 の反応式
C(C1[CH:46]=[CH:45][C:6]([CH2:7][CH:8](/[CH:21]=[CH:22]/[C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=2[O:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][O:34][C:35]2[CH:40]=[CH:39][C:38]([C:41]([F:44])([F:43])[F:42])=[CH:37][CH:36]=2)[CH2:9][CH2:10][C:11]2[CH:20]=[CH:19][C:14]([C:15]([O:17]C)=[O:16])=[CH:13][CH:12]=2)=[CH:5]C=1)#N.[OH-:47].[K+].Cl.[CH2:50]([OH:53])[CH2:51][CH3:52]>O>[C:50]([C:51]1[CH:46]=[CH:45][C:6]([CH2:7][CH:8](/[CH:21]=[CH:22]/[C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=2[O:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][O:34][C:35]2[CH:36]=[CH:37][C:38]([C:41]([F:44])([F:43])[F:42])=[CH:39][CH:40]=2)[CH2:9][CH2:10][C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:14]([C:15]([OH:17])=[O:16])=[CH:19][CH:20]=2)=[CH:5][CH:52]=1)([OH:47])=[O:53]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10311-PropanolHCID 14797Potassium HydroxideHCID 59180514Methyl 4-[(4E)-3-(4-cyanobenzyl)-5-(2-{4-[4-(trifluoromethyl)phenoxy]butoxy}phenyl)pent-4-en-1-yl]benzoate

生成物 1

HCID 591804854-[(4E)-3-(4-Carboxybenzyl)-5-(2-{4-[4-(trifluoromethyl)phenoxy]butoxy}phenyl)pent-4-en-1-yl]benzoic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

A solution of 450 mg (0.72 mmol) of methyl 4-[(4E)-3-(4-cyanobenzyl)-5-(2-{4-[4-(trifluoromethyl)phenoxy]butoxy}phenyl)pent-4-en-1-yl]benzoate in 15 ml of 1-propanol and 2 ml of water is mixed with 1207 mg (21.5 mmol) of potassium hydroxide and stirred at 110° C. for 12 h. After cooling, the mixture is acidified with 1 M hydrochloric acid, and the crystals which have separated out are filtered off with suction, washed several times with water and dried. 447 mg (0.65 mmol, 90% of theory, purity 92%) of the title compound are obtained.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. customthe crystals which have separated out
  3. filtrationare filtered off with suction
  4. washwashed several times with water
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-a5dfe1f4a375494ab7a3e9e088b94852
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08609727B2

反応ノート

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