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Ethyl Acetate → 6,7-Difluoro-1-(2-fluoro-4-iodo-phenyl)-4-methoxy-1,3-dihydro-benzoimidazol-2-one

HRID 1914870
ノート
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反応式

HRID 1914870 の反応式
[C:1](N1C=CN=C1)(N1C=CN=C1)=[O:2].[F:13][C:14]1[C:19]([F:20])=[CH:18][C:17]([O:21][CH3:22])=[C:16]([NH2:23])[C:15]=1[NH:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([I:31])=[CH:27][C:26]=1[F:32].C(OCC)(=O)C>C(Cl)Cl.CCCCCC>[F:20][C:19]1[CH:18]=[C:17]([O:21][CH3:22])[C:16]2[NH:23][C:1](=[O:2])[N:24]([C:25]3[CH:30]=[CH:29][C:28]([I:31])=[CH:27][C:26]=3[F:32])[C:15]=2[C:14]=1[F:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 532609665,6-difluoro-N1-(2-fluoro-4-iodophenyl)-3-methoxybenzene-1,2-diamine

生成物 1

HCID 593863686,7-Difluoro-1-(2-fluoro-4-iodo-phenyl)-4-methoxy-1,3-dihydro-benzoimidazol-2-one収率 89.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒
HCID 8058
Hexane
溶媒

実験手順

1,1′-Carbonyldiimidazole (4.68 g, 288 mmol) was added portion wise to a solution of 3,4-difluoro-N2-(2-fluoro-4-iodo-phenyl)-6-methoxy-benzene-1,2-diamine (I-5a: 6.3 g, 144 mmol) in DCM (60 mL) and the resulting mixture was stirred at room temperature overnight. The reaction was monitored by TLC (50% ethyl acetate in hexane). The reaction mixture was filtered, the residue was washed with DCM and dried under reduced pressure to afford 6.0 g of the product (89.5% yield).

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. washthe residue was washed with DCM
  3. customdried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-56ca29b17cb44bd5a7a7c9f0043204ea
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08614239B2

反応ノート

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