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Water → HCID 86640674、化合物

HRID 1919561
ノート
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反応式

HRID 1919561 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[S:6][CH:7]=[C:8]([C:10]([NH2:12])=O)[N:9]=1)(=[O:3])[CH3:2].C1(C)C=CC(S(Cl)(=O)=O)=CC=1.C(OCC)(=O)C.O>N1C=CC=CC=1>[C:1]([NH:4][C:5]1[S:6][CH:7]=[C:8]([C:10]#[N:12])[N:9]=1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 8857Ethyl Acetate2 回HCID 2572002-Acetylaminothiazol-4-carboxamide

生成物 1

HCID 86640674HCID 86640674、化合物収率 75%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

5.1 g (27.5 mmol) 2-Acetylaminothiazol-4-carboxamide was dispersed in 27 ml pyridine, and 10.5 g (55 mmol) p-tolylsulfonyl chloride was added, to carry out reaction at room temperature for 10 hr, and then 150 ml ethyl acetate and 100 ml water were added to separate the layers. The resultant organic phase was washed with diluted HCl till aqueous phase being acidic, and then washed with saturated sodium chloride, dried over anhydrous sodium sulfate, filtered, and concentrated to obtain 3.45 g 2-acetylamino-4-cyanothiazole (yield 75%) with mp 185-188° C. (ethyl acetate). 1H NMR (DMSO-d6) 2.18 (3H, s); 8.33 (1H, s); 12.55 (1H, s).

後処理

  1. customreaction at room temperature for 10 hr
  2. customto separate the layers
  3. washThe resultant organic phase was washed with diluted HCl till aqueous phase
  4. washwashed with saturated sodium chloride
  5. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-0d88d0e3957648158b3b5345d7724067
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08168642B2

反応ノート

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