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Aniline → tert-Butyl [2-({4-[2-anilino-1-({[(methylamino)carbonyl]amino}methyl)-2-oxoethyl]-benzoyl}amino)-4-(3-thienyl)phenyl]carbamate

HRID 1919912
ノート
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反応式

HRID 1919912 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([C:15]2[CH:19]=[CH:18][S:17][CH:16]=2)=[CH:11][C:10]=1[NH:20][C:21]([C:23]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([CH:29]([CH2:33][NH:34][C:35]([NH:37][CH3:38])=[O:36])[C:30](O)=[O:31])=[CH:25][CH:24]=1)=[O:22])=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].CCN=C=NCCCN(C)C.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.[NH2:60][C:61]1[CH:66]=[CH:65][CH:64]=[CH:63][CH:62]=1>CN(C=O)C>[NH:60]([C:30](=[O:31])[CH:29]([C:26]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([C:21]([NH:20][C:10]2[CH:11]=[C:12]([C:15]3[CH:19]=[CH:18][S:17][CH:16]=3)[CH:13]=[CH:14][C:9]=2[NH:8][C:6](=[O:7])[O:5][C:1]([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4])=[O:22])=[CH:28][CH:27]=1)[CH2:33][NH:34][C:35]([NH:37][CH3:38])=[O:36])[C:61]1[CH:66]=[CH:65][CH:64]=[CH:63][CH:62]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6115AnilineHCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 576119482-[4-({[2-[(Tert-butoxycarbonyl)amino]-5-(3-thienyl)phenyl]amino}carbonyl)-phenyl]-3-{[(methylamino)carbonyl]amino}propanoic acid

生成物 1

HCID 57611898tert-Butyl [2-({4-[2-anilino-1-({[(methylamino)carbonyl]amino}methyl)-2-oxoethyl]-benzoyl}amino)-4-(3-thienyl)phenyl]carbamate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

2-[4-({[2-[(tert-Butoxycarbonyl)amino]-5-(3-thienyl)phenyl]amino}-carbonyl)phenyl]-3-{[(methylamino)carbonyl]amino}propanoic acid (104 mg, 0.19 mmol), EDCI (54 mg, 0.28 mmol), and HOBT (34 mg, 0.25 mmol) were combined in DMF (3 mL) and stirred for 10 minutes before adding aniline (26 μL, 0.28 mmol). The reaction was then stirred at room temperature for 2 h. The mixture was directly purified by reverse phase HPLC (45-95% MeCN/water) to give the title compound as a white solid. MS (ESI) calcd [M+H]+ 614.2, found 614.1.

後処理

  1. stirringThe reaction was then stirred at room temperature for 2 h
  2. customThe mixture was directly purified by reverse phase HPLC (45-95% MeCN/water)

出典と根拠

ORDレコード
ord-da12f16cd21c4f8e8d480c4bdb63223f
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08168658B2

反応ノート

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