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2-Bromoaniline → HCID 23111116、化合物

HRID 1920502
ノート
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反応式

HRID 1920502 の反応式
Cl.C(N=C=NCCCN(C)C)C.ON1C2N=CC=CC=2N=N1.[Br:23][C:24]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:25]=1[NH2:26].[CH2:31]([N:33]([CH2:41][CH2:42][CH2:43][C:44](O)=[O:45])[C:34]1[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[C:36]([CH3:40])[CH:35]=1)[CH3:32]>C(OCC)(=O)C.C(N(CC)CC)C.ClCCl>[Br:23][C:24]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:25]=1[NH:26][C:44](=[O:45])[CH2:43][CH2:42][CH2:41][N:33]([CH2:31][CH3:32])[C:34]1[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[C:36]([CH3:40])[CH:35]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 119922-BromoanilineHCID 181649HOAtHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 231111194-(Ethyl-3-methylanilino)butyric acid

生成物 1

HCID 23111116HCID 23111116、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 6344Dichloromethane
溶媒
HCID 8471Triethylamine溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

1-Ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride (150 mg), 1-hydroxy-7-azabenzotriazole (106 mg), dichloromethane (2 ml), 2-bromoaniline (134 μl), and triethylamine (162 μl) were added to the compound (100 mg) obtained in Step 2, and the mixture was stirred at room temperature for 17 hours. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate, washed with water, and dried over magnesium sulfate. The solvent was evaporated and the residue was purified by silica gel chromatography (hexane-ethyl acetate) to give the title compound (56 mg).

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. customThe solvent was evaporated
  4. customthe residue was purified by silica gel chromatography (hexane-ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5ca28fe9d82246098c9856e399f56556
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08168827B2

反応ノート

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